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Title: Desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da granulometria de excipientes da Olanzapina utilizando espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) e calibração multivariada
Authors: Belém, Andressa Elna Mesquita
Keywords: Tamanho de partícula; Espectroscopia NIR; PLS; Excipientes
Issue Date: 14-Jun-2017
Publisher: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Citation: BELEM, Andressa Elna Mesquita. Desenvolvimento de uma metodologia para a determinação da granulometria de excipientes da Olanzapina utilizando espectroscopia de infravermelho próximo (NIRS) e calibração multivariada. 2017. 44f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) - Instituto de Química, Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal - RN, 2017.
Portuguese Abstract: Neste trabalho foi investigada a influência do tamanho de partícula (distribuição granulométrica) de alguns excipientes usados na fabricação dos comprimidos de Olanzapina, com os espectros de infravermelho próximo, a fim de utilizar essa técnica como alternativa ao método atualmente empregado. Para isso, 3 amostras de celulose microcristalina 102 e 3 amostras de crospovidona foram processadas utilizando o agitador de peneiras e as 18 frações obtidas de cada excipiente foram analisadas no espectrofotômetro de infravermelho próximo. Os dados espectrais adquiridos foram utilizados para construir modelos de calibração, aplicando-se pré-processamentos e a técnica quimiométrica de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR), que verifica a relação linear entre as variáveis. Para ambos os excipientes foi selecionado o modelo X-7SB, no qual os dados foram pré-processados utilizando uma combinação da suavização Savitzky-Golay com janela de 7 pontos e a correção de linha de base (baseline). Para a celulose microcristalina 102, esse modelo foi selecionado com base no RMSEC 0.0035, RMSEP 0.0077, R2Cal 0.998 e R2Pred 0.993, coeficientes de determinação obtidos, enquanto para crospovidona os valores obtidos para raiz quadrada do erro médio quadrático e para os coeficientes de determinação no modelo X-7SB foram RMSEC 0.0122, RMSEP 0.0160, R2Cal 0.974 e R2Pred 0.956. Adicionalmente, foram realizados testes de significância para verificar se há diferenças significativas entre os resultados do método de referência e o método alternativo dentro de um intervalo de 95% de confiança. Para o teste t pareado, os valores obtidos foram 1,1463 para a celulose microcristalina e 0,8715 para a crospovidona (ttabelado = 2,571), enquanto no EJCR, os dois excipientes apresentaram o ponto ideal dentro da região de confiança. Dessa forma, pelos resultados do teste t e da elipse de confiança, foi possível observar que o método desenvolvido utilizando infravermelho próximo e calibração multivariada apresentou resultados comparáveis ao método de referência, mostrando-se uma alternativa também de baixo custo e mais rápida de análise. Por fim, foi realizado também o cálculo das figuras de mérito linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, sensibilidade e seletividade. A linearidade foi avaliada pelo R2 e gráfico de resíduo e a exatidão pelo RMSE e EJCR. Para celulose foi obtida uma precisão de 1.9072, LD 0.0133, LQ 0.0445, sensibilidade 0.8711 e seletividade 0.0098. Para a crospovidona os valores foram precisão de 1.1453, LD 0.0321, LQ 0.1069, sensibilidade 1.2522 e seletividade 0.0176.
Abstract: In this research, the influence of particle size (distribution) of some excipients used in the manufacture of Olanzapine tablets was investigated, with the near infrared spectra, in order to use this technique as an alternative to the method currently employed. To this end, 3 samples of microcrystalline cellulose 102 and 3 samples of crospovidone were processed using a sieve shaker, and the 18 fractions obtained from each excipient were analyzed in the NIR spectrophotometer. The spectral data acquired were used to create calibration models, applying preprocessing and partial least squares regression (PLSR) chemometric technique, which verify the linear relationship between the variables. For both excipients, the X-7SB model was selected, in which the data were pre-processed using a combination of the Savitzky-Golay smoothing with a 7-point window and the baseline. For microcrystalline cellulose 102, this model was selected based on the RMSEC 0.0035, RMSEP 0.0077, R2Cal 0.998 and R2Pred 0.993, while for crospovidone the values obtained for square root of the mean square error and for the coefficients of determination in the X-7SB model were RMSEC 0.0122; RMSEP 0.0160; R2Cal 0.974 and R2Pred 0.956. In addition, significance tests were performed to verify if there were significant differences between the results of the reference method and the alternative method within a 95% confidence interval. For the paired t-test, the values obtained were 1.1463 for microcrystalline cellulose and 0.8715 for crospovidone (ttabel = 2.571), while in the EJCR the two excipients presented the ideal point within the confidence region. Thus, by the results of the t test and the confidence ellipse, it was possible to observe that the method developed using near infrared and multivariate calibration presented results comparable to the reference method, showing an alternative also of low cost and faster of analysis. Finally, the calculation of the figures of merit linearity, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, sensitivity and selectivity were also performed. Linearity was assessed by R2 and residual plot and accuracy by RMSE and EJCR. For cellulose an accuracy of 1.9072, LD 0.0133, LQ 0.0445, sensitivity 0.8711 and selectivity 0.0098 were obtained. For crospovidone the values were precision of 1.1453, LD 0.0321, LQ 0.1069, sensitivity 1.2522 and selectivity 0.0176.
URI: http://monografias.ufrn.br/jspui/handle/123456789/6232
Other Identifiers: 2013052035
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